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如何準確測量真實(shí)的IPCE
更新時(shí)間:2022-12-08   點(diǎn)擊次數:2476次

1 引言


    入射光子轉換為電流的效率(IPCE)是表征太陽(yáng)能電池和光電極的一個(gè)重要技術(shù)指標。傳統方法是用太陽(yáng)能模擬器通過(guò)斬光器來(lái)進(jìn)行IPCE測量。太陽(yáng)模擬器照射待測太陽(yáng)能電池, 斬光器用于關(guān)斷或打開(kāi)對太陽(yáng)能電池的光照,從而光電流的響應表現為一連串的方波(見(jiàn)圖1)。由此可以測量到暗電流和光生電流,并根據絕對光電流的大小和照射光的強度來(lái)計算IPCE。


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  機械斬光器有頻率限制,不能在較高的頻率下運轉。在IPCE測量中,需要使用特定波長(cháng)的光來(lái)照射太陽(yáng)能電池, 為了獲得波長(cháng)分布較窄的照射光,傳統的IPCE裝置需要單色儀與太陽(yáng)模擬器結合使用。經(jīng)過(guò)單色儀和狹縫的分光后,太陽(yáng)光模擬器的光強被大幅度降低,這對于具有電子轉移時(shí)間常數比較大的太陽(yáng)能電池體系來(lái)說(shuō),就很難進(jìn)行IPCE的測量,比如染料敏化太陽(yáng)能電池(DSSC))或在具有高光強閾值的太陽(yáng)能電池上產(chǎn)生光電流。另外,傳統CIMPS裝置的光源隨著(zhù)使用時(shí)間的增加而不斷老化,其光強也會(huì )出現漂移現象,光強的不準確會(huì )直接影響IPCE測量的準確性。

  Zahner的CIMPS-PCS系統是專(zhuān)門(mén)為IPCE測量而設計的。它使用了一個(gè)基于LED單色光源的可調諧光源(TLS03),還具有一個(gè)強大的反饋系統。這個(gè)反饋系統既能保持時(shí)間上的持續光照,還能對漂移和老化的影響進(jìn)行實(shí)時(shí)原位校正,實(shí)現準確的光強輸出。更多信息可以參考這篇應用報告:C in CIMPS。另外,TLS03可靠的反饋系統還可以實(shí)現輸出光強的精確頻率調制。

  在IPCE測量中,CIMPS-PCS系統用正弦波調制的光強(信號)照射在太陽(yáng)能電池上,因此太陽(yáng)能電池輸出正弦波光電流(響應)。其測試原理與電化學(xué)阻抗譜(EIS)類(lèi)似,激發(fā)信號(光強)和響應信號(光電流)在時(shí)域上可能會(huì )出現相位偏移。這種相位偏移包含了被測體系(太陽(yáng)能電池)更多的信息。


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圖2 調頻光強和相應的光電流響應。光強坐標軸上0表示暗態(tài)(沒(méi)有光照)。正弦光波疊加到所施加的恒定光強上。正弦激勵的最大振幅必須小于施加的(背景)光強。


      相移的大小能夠顯示出被測體系的電阻特性和/或電抗特性(電導/電感)。為了測量出太陽(yáng)能電池的真實(shí)IPCE值,調制頻率應該設置為相移接近0°時(shí)(電阻或歐姆行為)的頻率。如果太陽(yáng)能電池表現出電容特性(例如,由于缺陷/界面狀態(tài)的影響,部分光生載流子被束縛),相移就達不到0°,而是在0°到-90°之間的某個(gè)值。在這種情況下,并不是所有的光電載流子都能從太陽(yáng)能電池中提取出來(lái),因此也無(wú)法測得真實(shí)的IPCE值。在使用斬光器的傳統IPCE裝置中,相移中包含的這一關(guān)鍵信息就被遺漏了。(圖3)

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圖3 :某n型光電催化薄膜電極使用TLS03中的420nmLED光源,在最高光強下通過(guò)IMPS測得在1HZ時(shí)相位角接近0°,薄膜的光電響應表現為歐姆特性,再通過(guò)調制不同頻率的光激勵信號測量IPCE對比證實(shí),在調制頻率為1Hz時(shí)IPCE達到最大值。


  在測試過(guò)程中,原位離散傅里葉變換(DFT)技術(shù)的應用更加顯示了Zahner頻率調制系統的*性。這也證明了激勵信號(光強)和光電流響應信號一樣,均由單個(gè)正弦頻率組成。


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圖4:(紅框)在IPCE測量過(guò)程中,激勵信號和響應信號同時(shí)顯示在時(shí)域和頻域中。頻域中只有單根線(xiàn)表示單頻正弦沒(méi)有受到任何漂移的影響或沒(méi)有失真。(綠框)為了確保相移接近于0°,需要在合適的頻率下測量真實(shí)的IPCE。


2 背景光


  TLS03光源內有幾十個(gè)不同波長(cháng)且已校準光強的LED單色光源,可以在寬波長(cháng)范圍內連續輸出比較高的光強。此外,為了獲得更高的波長(cháng)分辨率,TLS03內置的單色儀也可以用來(lái)測量IPCE。與傳統的IPCE裝置一樣,單色儀也會(huì )降低輸出的光強,這對于需要施加高光強才能產(chǎn)生光電流的太陽(yáng)能電池或時(shí)間常數大的光電化學(xué)體系來(lái)說(shuō),測量其IPCE就不合適了。通常情況下時(shí)間常數較大的太陽(yáng)能電池需要足夠長(cháng)的穩定時(shí)間(settling time參數,即切換波長(cháng)后的照射穩定時(shí)間),這就會(huì )增加IPCE總的測量時(shí)間。為了彌補單色儀引起的光強下降問(wèn)題,TLS03配置了一個(gè)額外的白光背景光源。打開(kāi)背景光,能夠增加總光強輸出,可以滿(mǎn)足DSSC或時(shí)間常數大的光電化學(xué)體系的要求。對于DSSC,時(shí)間常數取決于光強大小,高光強可以降低時(shí)間常數,從而加快IPCE的測量時(shí)間,也有利于提高信噪比。

  背景光具有恒定的直流光強,可以很容易地從IPCE光譜中去除背景光的影響(類(lèi)似于EIS中施加的恒電壓/電流)。從圖5中可以明顯看出這一點(diǎn),這是對時(shí)間常數比較小的太陽(yáng)能電池的測量結果圖。



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圖5:有(藍色)和無(wú)(黑色)背景光的IPCE曲線(xiàn),表明背景光不會(huì )影響時(shí)間常數比較小的太陽(yáng)能電池的IPCE測量



  圖5:兩個(gè)IPCE光譜重疊。這是因為在CIMPS-PCS中IPCE值是從正弦激勵信號和正弦光電流響應信號中測量得到的,而不是從總光強中測得的。通過(guò)背景光縮短時(shí)間常數,對IPCE值不會(huì )產(chǎn)生影響。同樣,如果所研究的太陽(yáng)能電池的時(shí)間常數比較小,則使用和不使用單色儀所測量的IPCE結果也是一樣的。

3 偏置電壓


  測量IPCE時(shí)需要在研究中的太陽(yáng)能電池或光電化學(xué)體系上施加偏置電壓。IPCE測量通常選擇能夠使樣品產(chǎn)生最大光電流響應的電壓作為偏置電壓。圖6顯示了光電流隨外加電壓的變化(CIMPS-CLV)。在陽(yáng)極電壓下(正偏置),光電流值很小,且隨著(zhù)偏置電壓的進(jìn)一步減小而增大。經(jīng)過(guò)某一特定電壓后(V2),光電流值變化變得很小,不再隨著(zhù)電壓的進(jìn)一步減小而增大。

  圖6中,顯示了三個(gè)偏置電壓值(V1, V2和V3)。在V1處光電流值比較小,因此在V1處測得的IPCE也很低。在V2和V3處,光電流值大致相同,因此(理論上)在這些電壓下的IPCE測量應該也是相等的。


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當電流(I)流過(guò)一個(gè)有電阻(R)的體系時(shí),在這個(gè)電阻上就會(huì )產(chǎn)生電壓降(??V = ??R)。較高的光電流在通過(guò)太陽(yáng)能電池時(shí)也會(huì )產(chǎn)生相應明顯的電壓降。在圖6中,這個(gè)電壓降會(huì )使施加的電壓向V1的方向偏移。例如,如果選擇施加V2偏置電壓進(jìn)行IPCE測量,在IPCE測量過(guò)程中這個(gè)電壓降可能導致施加的電壓從V2移向V2*。在V2*處,光電流值較小,同樣會(huì )導致測量的IPCE值偏低。

  為了補償較高的光電流引起的電壓降,是在反向偏壓條件(在V3電壓)下測量IPCE。如果初始施加電壓為V3,即使有較大的光電流,最終施加的電壓也不會(huì )高于V2,因此IPCE值也是正確的。


4 調制頻率


     選擇正確的調制頻率對IPCE測量也極其重要。圖7顯示了所研究的太陽(yáng)能電池在偏壓V3(見(jiàn)圖6中)下的調制光強下的光電流譜(C-IMPS)。隨著(zhù)相移的增加,光電流值在減小,因為并不是所有光致載流子都能立即從電池中提取出來(lái)。部分電荷被太陽(yáng)能電池中的缺陷/界面狀態(tài)所捕獲,從而引起電容特性。因此選擇相位差為0°時(shí)的頻率才可以測到最大的光電流。


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圖7: 硅基太陽(yáng)能電池的強度調制光電流譜


  從圖7中可以明顯看出頻率高于1 KHz時(shí),相移開(kāi)始偏離0°相位差。因此,為了從測量中獲得準確的IPCE數值,選擇低于1 KHz的頻率測量IPCE極為重要。


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圖8:不同光強調制頻率下測量的IPCE


  圖8為在兩個(gè)不同調制頻率下(黑色曲線(xiàn)是相移為0°,紅色曲線(xiàn)是相移不為0°)測量的IPCE值的對比圖。這更加清楚地表明了,一個(gè)參數的選擇就能對IPCE結果產(chǎn)生很大的影響。所以要測量太陽(yáng)能電池的真實(shí)IPCE就必須選擇合適的光強調制頻率。


5 測量真實(shí)的IPCE



  小結:為了測量真實(shí)的IPCE值,需要遵循以下步驟:


1)確定合適的偏置電壓值(V),選擇光電流響應最大的電壓為偏置電壓

2)確定合適的光強調制頻率值(f),選擇響應光電流的相移接近0°的頻率值

3)在偏置電壓V和光強調制頻率f下測量IPCE時(shí)

        i 要設置合適的樣品穩定時(shí)間(settling time)

        ii 對于時(shí)間常數大的太陽(yáng)能電池或光電化學(xué)體系,需要背景光



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